不用术语理解实验室检测

三个简单问题：它是什么？有多纯？微生物方面是否异常？

没有任何单项检测能回答全部问题。多种合适方法结合，才能形成有用的质量判断。

身份

样品中真的是预期物质吗？

化学质量

目标物有多少，还能测到哪些其他成分？

微生物

是否能检出生长性微生物或细菌内毒素？

逐项了解

检测如何进行——高度简化版。

身份鉴定检测

验证所检测的物质是否确实与预期成分相符。

大致如何进行

将样品与已知参照物或预期测量模式比较。

结果能说明什么

测得特征是否符合预期物质。

结果不能说明什么

不能自动说明纯度、含量、无菌性或有效性。

高效液相色谱 (HPLC)

分离样品中的各个成分，使纯度及可能存在的杂质变得可见。

大致如何进行

溶解样品通过分离柱，不同成分在不同时间形成峰。

结果能说明什么

主要成分与其他可测峰之间的相对关系。

结果不能说明什么

高峰面积比例本身不能证明身份、实际含量或无菌性。

液相色谱-质谱联用 (LC-MS)

将色谱分离与质谱技术相结合，实现精确的身份鉴定。

大致如何进行

液相色谱先分离成分，质谱再测量质荷比信号。

结果能说明什么

质量和信号模式是否符合预期分子，以及是否出现其他信号。

结果不能说明什么

并非所有杂质都会自动检出或完全定量。

纯度

描述目标物质相对于其他可测成分的比例。

大致如何进行

比较目标峰与其他可测峰。

结果能说明什么

所选方法下的相对化学纯度。

结果不能说明什么

不能说明绝对含量、无菌性或临床安全性。

含量测定

测定样品中实际含有的有效成分含量。

大致如何进行

校准方法将样品信号与已知参照物比较。

结果能说明什么

检测条件下测得的目标物含量。

结果不能说明什么

不能自动说明是否无菌、稳定或适合医疗使用。

无菌检测

检测样品是否不含具有繁殖能力的微生物。

大致如何进行

样品置于培养基中，并在规定时间内观察微生物生长。

结果能说明什么

检测条件下是否存在可生长微生物。

结果不能说明什么

不能说明化学纯度或内毒素情况。

内毒素检测

检测细菌内毒素，即使不存在活菌也可能检出。

大致如何进行

经验证试剂对细菌内毒素产生反应，并与对照比较。

结果能说明什么

是否超过检出或接受限值。

结果不能说明什么

不能代替完整微生物或无菌检测。

外观检查

记录颜色、澄清度、颗粒物及整体外观等可见特征。

大致如何进行

在规定条件下记录颜色、澄清度、可见颗粒、容器及状态。

结果能说明什么

是否存在肉眼可见异常。

结果不能说明什么

仍可能存在看不见的化学或微生物问题。

阅读 COA

分析证书的价值取决于背后的证据。

只有标志和百分比远远不够。可核实报告应将样品、方法、结果和实验室关联起来。

唯一的样品或批次编号
检测日期和方法
带单位及接受限值的结果
适用时提供色谱图或质谱图
可识别的实验室及报告批准
样品类型匹配：原料不等于成品无菌制剂

技术依据

EMA: Development and manufacture of synthetic peptides FDA: peptide drug quality control by LC-HRMS USP: microbiological quality control testing